空心陰極燈的操作

更新時(shí)間：2019-10-18 點(diǎn)擊次數：2718

主要有兩個(gè)參數影響分析結果。分別是：
（a）空心陰極燈的電流，影響發(fā)射強度。
（b）控制光譜線(xiàn)的儀器上的光譜帶寬（狹縫）
為了便于用戶(hù)選擇這兩個(gè)參數，瓦里安為用戶(hù)提供了每個(gè)燈的推薦操作條件。然而在特定情況下為了獲得較好的分析結果，就必須對提供的操作條件進(jìn)行小幅的改變。操作條件的選擇取決于對于處于檢出限附近的分析樣品要獲得*好的精密度，還是在較大濃度范圍內滿(mǎn)足線(xiàn)性關(guān)系。
1．燈電流
增加燈電流的效果就是增加燈的發(fā)射強度。
燈的發(fā)射強度影響的是測定的分析信號中的基線(xiàn)噪音（吸收）的大小?；€(xiàn)的穩定是確保獲得良好精密度和檢出限的關(guān)鍵。
由于基線(xiàn)噪音的大小與燈的發(fā)射強度成反比，因此燈的發(fā)射強度越大，基線(xiàn)噪音越小。
表面上看**值得注意的是設定的電流必須小于燈的額定電流。但事實(shí)上并不是這么簡(jiǎn)單的。

當操作電流超過(guò)推薦電流較多之后，就會(huì )發(fā)生自吸現象造成發(fā)射線(xiàn)變寬。由于陰極前部的原子云吸收了本身陰極發(fā)射的共振線(xiàn)，這就好比將原來(lái)的發(fā)射線(xiàn)倒置。
發(fā)射線(xiàn)的失真導致靈敏度的降低。
這種失真還會(huì )影響曲線(xiàn)的線(xiàn)性，以線(xiàn)性非常好的鎘元素為例如圖5。需要注意的是這個(gè)例子是采用線(xiàn)性非常好的元素來(lái)進(jìn)行的。某些其他元素的這種現象就不明顯甚至沒(méi)有。

過(guò)高的燈電流會(huì )加速濺射效應，縮短燈的壽命。對于鋯揮發(fā)性元素燈更加明顯。
對于測定的樣品濃度接近檢出限（此時(shí)基線(xiàn)噪聲非常重要）時(shí)推薦采用較高的燈電流。對于某些元素增加燈電流引起的靈敏度損失并不明顯。
另一方面，較低的燈電流有利于曲線(xiàn)的線(xiàn)性并擴展測定范圍，但這必須以犧牲基線(xiàn)噪聲為代價(jià)。
很明顯折衷的選擇既能以高信噪比獲得較好的靈敏度，又能兼顧元素燈的壽命。瓦里安用戶(hù)手冊針對每一種元素燈都有推薦參數供選擇。
2．燈強度
每個(gè)空心陰極燈的每條分析線(xiàn)都有與原子吸收光譜儀" target="_blank" >吸收光譜儀的信噪比相關(guān)的特征強度。分析線(xiàn)的強度越大，信噪比越高。不同元素燈的噪聲水平差異較大是很正常的。例如銀元素燈在328.1nm處的噪聲要明顯小于鐵元素燈在248.3nm處的噪聲，圖七列出了兩種噪聲情況。
值得注意的是光電倍增管的光電陰極的性能也是影響噪聲的原因之一。瓦里安所用的光電倍增管在較**長(cháng)范圍內都有很高的響應。
3．光譜帶寬
光譜帶寬影響的是分析線(xiàn)的光譜分離能力。光譜帶寬的大小由臨近分析線(xiàn)的情況決定。
從圖八中對銻燈進(jìn)行光譜掃描發(fā)現，如果使用*強的217.6nm，則光譜帶寬就必須小于0.3nm以便避開(kāi)217.9nm的干擾線(xiàn)。通過(guò)研究光譜帶寬和分析溶液吸收信號的變化圖就能決定*優(yōu)的光譜帶寬大小。
4．預熱時(shí)間
空心陰極燈信號的穩定是非常重要的。普通的空心陰極燈在打開(kāi)之后需要一段預熱時(shí)間，以便燈達到平衡狀態(tài)輸出穩定。
對于單光束儀器預熱是非常重要的。對于單光束儀器（SpectrAA-110）而言，改變燈的發(fā)射強度就會(huì )影響儀器的基線(xiàn)，也就是說(shuō)，基線(xiàn)的漂移就是燈的漂移。因此在測定之前必須對等進(jìn)行充分的預熱。對于大多數的元素燈預熱10分鐘即可。而As，P，Tl和Cu/Zn多元素燈則需要更長(cháng)的時(shí)間預熱。
對于雙光束儀器，儀器會(huì )通過(guò)連續比較參比光束的強度來(lái)補償樣品光束。對于使用在50和60赫茲頻率下的儀器，樣品光束和參比光束每隔20或16毫秒進(jìn)行一次比較。
對于雙光束儀器，預熱的效果并不明顯。然而在進(jìn)行樣品的分析時(shí)，需要進(jìn)行一小段預熱時(shí)間。這是因為在預熱階段燈的發(fā)射線(xiàn)輪廓會(huì )有所改變，并對結果產(chǎn)生較小的影響。對于雙光束儀器，必須經(jīng)常進(jìn)行零點(diǎn)的校正。
需要注意的是雖然塞曼式原子吸收只有一條光路，但在分析樣品時(shí)卻是真正的雙光路儀器。
5．多元素燈
多元素燈*多可由六種不同元素組成。這些元素通過(guò)合金粉末制成陰極。這類(lèi)燈使用方便，但也有自身的局限性。
并不是所有的多元素混合物都可以使用，因為某些元素的發(fā)射線(xiàn)太接近以至于相互干擾。多元素燈使用條件一般與單元素燈不同，需要用戶(hù)仔細摸索。得益于校正曲線(xiàn)的線(xiàn)性?xún)?yōu)勢，單元素燈的分析結果一般要優(yōu)于多元素燈。但相比之下多元素燈的應用范圍則是其優(yōu)點(diǎn)。

上一篇：微孔濾膜的分類(lèi)的主要分類(lèi)

下一篇：原子吸收石墨管使用中要注意哪些？請看這里

cao死你好湿好紧好爽的,久久久无码av一区二三区,日本俄罗斯国产色欲网,无码高清ⅤA在线手机看片

空心陰極燈的操作