原子吸收分光光度計/光譜儀AAS日常維護和故障排除

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一、日常維護

1、空心陰極燈的維護

A、空心陰極燈如長(cháng)期擱置不用，會(huì )因漏氣，氣體吸附等原因不能正常使用，甚至不能點(diǎn)燃，所以每隔2~3 個(gè)月應將不常用的燈點(diǎn)燃2~3 個(gè)小時(shí)，以保持燈的性能。

B、空心陰極燈使用一段時(shí)間以后會(huì )衰老，致使發(fā)光不穩，光強減弱，噪聲增大及靈敏度下降，在這種情況下，可用激活器加次激活，或者把空心陰極燈反接后在規定的zui大工作電流下通電半個(gè)多小時(shí)。多數元素燈在經(jīng)過(guò)激活處理后其使用性能在一定程度上得到恢復，延長(cháng)燈的使用壽命。

C、取、裝元素燈時(shí)應拿燈座，不要拿燈管，以防止燈管破裂或者通光窗口被沾污，導致光能量下降。如有污垢，可用脫脂棉蘸上1+3 的無(wú)水乙醇和乙醚混合液輕輕擦拭以予清除。

2 透鏡的維護

外光路的透鏡不要用手觸摸，要保持清潔，透鏡表面如落有灰塵，可用洗耳球吹去或用擦鏡紙輕輕擦掉千萬(wàn)不要用嘴吹，以免留下口水圈。如有污垢，可用乙醇乙醚混合液清洗。光學(xué)零件不能用汽油等溶劑和重鉻酸鉀-硫酸液清洗。

3 霧化燃燒系統的維護

A、全系統的維護

分析任務(wù)完成后，應繼續點(diǎn)火，噴入去離子水約10 分鐘，以清除霧化燃燒系統中的任何微量樣品、溢出的溶液，特別是有機溶液滴，應予以清除，廢液應及時(shí)清倒。每周應對霧化燃燒器系統清洗一次，若分析樣品濃度較高，則每天分析完畢后都應清洗一次。若使用有機溶液噴霧或在空氣-乙炔焰中噴入高濃度的Cu、Ag、Hg 鹽溶液，則工作后應立即清洗，防止這些鹽類(lèi)可能會(huì )生成不穩定的乙炔化合物，易引起爆炸。有機溶液的清洗方法是先噴入與樣品互溶的有機溶液 5 分鐘，再?lài)娙氡?/span>5 分鐘，然后再?lài)娙?/span>1%HNO35 分鐘，zui后再?lài)娙肴ルx子水5 分鐘。

B、噴霧器的維護

如發(fā)現進(jìn)樣量過(guò)小，則可能是毛細管被堵塞，若毛細管被氣泡堵塞，可把它從溶液中取出，繼續通壓縮空氣，并用手指輕彈動(dòng)即可。若被溶質(zhì)或其他物質(zhì)堵塞，可點(diǎn)火噴純溶劑，如無(wú)改善，可用軟細金屬絲清除。若仍然不通，則應更換毛細管。

C、霧化室的維護

霧化室必須定期清洗，清洗時(shí)可先取下燃燒器，可用去離子水從霧化室上口灌入，讓水從廢液管排走。若噴過(guò)濃酸、堿溶液及含有大量有機物的試樣后，應馬上清洗。注意檢查排液管下水封是否有水，排液管口不要插入廢液中防止二次水封導致排液不暢。

D、燃燒器的維護

燃燒器的長(cháng)縫點(diǎn)燃后應呈現均勻的火焰，若火焰不均勻，長(cháng)時(shí)間出現明顯的不規則變化——缺口或鋸齒形，說(shuō)明縫被碳或無(wú)機鹽沉積物或溶液液滴堵塞，需清除?？砂鸦鹧嫦绾?，先用濾紙插入擦拭。如不起作用可吹入空氣，同時(shí)用單面刀片沿縫細心刮除，讓壓縮空氣將刮下的沉積物吹掉，但不要把縫刮傷。必要時(shí)可以卸下燃燒器，拆開(kāi)清洗。

E、其它

經(jīng)常檢測 Ar 氣、乙炔氣和壓縮空氣的各個(gè)連接管道，保證不泄漏；經(jīng)常檢查乙炔的壓力，保證壓力大于500Kpa（100psi），防止丙酮揮發(fā)進(jìn)入管道而損壞儀器。

二、故障排除

故障排除首先應分析原因。儀器故障產(chǎn)生的原因和出現的現象是錯綜復雜的。必須小心觀(guān)察故障現象，認真檢測和細致的分析比較，才能找到故障的所在。下面介紹幾種常見(jiàn)故障的排除方法

1 、光源系統故障

A、空心陰極燈點(diǎn)不亮故障原因：燈電源出問(wèn)題或未接通；燈頭與燈座接觸不良；燈頭接線(xiàn)斷路；燈漏氣。

查處方法：分別檢查電源、連線(xiàn)和插接件；若不是電路問(wèn)題，再進(jìn)行換燈檢查。

B、燈陰極輝光顏色異常故障原因：燈內惰性氣體不純。

查處方法：在工作電流或大電流（80Ma,150mA）下反向通電處理。

C、燈陰極口外發(fā)光或陰極內發(fā)生跳動(dòng)的火花狀放電故障原因：燈內惰性氣體壓力降低不能維持正常放電，后者由陰極表面氧化物或雜質(zhì)所致。

查處方法：前中情況需換新燈；后種情況通過(guò)十幾毫安的電流直到火花放電停止，若無(wú)效則換新燈。

2、能量輸出方面的故障

A、空心陰極燈亮而高壓開(kāi)啟后無(wú)能量輸出故障原因：無(wú)負高壓；空心陰極燈發(fā)光異?；蛭恢貌粚?；波長(cháng)不準；燃燒器擋光；單色器故障；主機電路故障。

查處方法：第二、三、四種情況易查，*、五、六種情況需按說(shuō)明書(shū)或維修手冊的規定逐一處理或廠(chǎng)家。

B、輸出能量過(guò)低故障原因：燈能量弱；光路調整不佳；透鏡或單色器內光學(xué)元件被污染；波長(cháng)不準；放大電路增益下降；光電倍增管衰老。

查處方法：如果是全波段內能量普遍偏低，應檢測光電倍增管是否衰老和負高壓是否正常；如果能量低與波長(cháng)有關(guān)，除查看光學(xué)元件有無(wú)污染外，還應檢查單色器光學(xué)系統有無(wú)機械位置變化；如果是因波長(cháng)示值錯亂，應重新校正波長(cháng)；如果是線(xiàn)路增益問(wèn)題，需檢查放大板和光電倍增管查處原因?；蛑苯訌S(chǎng)家。

C、工作時(shí)能量顯示不變化故障原因：主機電路中前置放大器連接問(wèn)題；主放大器異常。

查處方法：檢查前置放大器和運算放大器。

D、擋光時(shí)能量不為*原因：前置放大器組件或主放大器組件失調或損壞。

查處方法：用萬(wàn)用表監測前置放大器輸出，或更換主放大器上的運算放大器。

3、吸收信號方面的故障

A、零點(diǎn)不對故障原因：空心陰極燈衰老，強度太弱；波長(cháng)調節不準；石英窗口和聚光鏡表面污染。

查處方法：針對具體原因相應處理

B、靜態(tài)基線(xiàn)漂移故障原因：光源系統和檢測系統故障。

查處方法：首先查明儀器是否受潮，放置吸潮硅膠儀器通電去潮，一段時(shí)間后儀器穩定性會(huì )逐漸正常。查明儀器單獨“地線(xiàn)”是否良好。任何電磁感應都會(huì )使儀器產(chǎn)生漂移。元素燈和燈電源的穩定性負高壓電源的穩定性等都可能導致基線(xiàn)漂移。

C、點(diǎn)火基線(xiàn)漂移故障原因：靜態(tài)基線(xiàn)漂移；原子化系統故障。

查處方法：排除靜態(tài)基線(xiàn)漂移；檢查吸液毛細管有無(wú)堵塞和氣泡，廢液排泄是否暢通和霧化室內有無(wú)積水。氣源壓力不穩和燃燒器預熱不夠均會(huì )引起漂移。當然波長(cháng)不準也會(huì )導致漂移。針對具體情況分別加以處理。

D、噪聲大、讀數不穩故障原因：光源系統、原子化系統、分光系統和檢測系統發(fā)生故障。

查處方法：首先區分故障是來(lái)源于原子化系統還是電檢測系統。通過(guò)點(diǎn)燃火焰吸噴純水和不點(diǎn)火的情況比較，據基線(xiàn)穩定度就和判斷。

如果判斷故障來(lái)源于原子化系統，還要進(jìn)而判斷是來(lái)自火焰還是噴霧裝罩，可通過(guò)吸噴純水和調節噴霧器偉觀(guān)察噪聲電平是否明顯減小或消失判斷，否則噪聲可能主要來(lái)自火焰?？烧{整燃助比、燃燒器高度和穩定氣源壓力來(lái)觀(guān)察噪聲電平的變化情況。噴霧器是火焰原子化系統噪聲的主要來(lái)源。

如果判斷故障主要來(lái)自電檢測系統，需先區分出來(lái)自燈電源還是檢測系統?？墒褂煤细竦你~燈讓儀器和燈充分預熱，切斷入射光，考察此時(shí)的噪聲電平。若正常則故障來(lái)自燈電源或元素燈。再進(jìn)一步檢測燈電源或更換新燈檢查。

如果否定來(lái)自燈或燈電源，則需進(jìn)一步檢查單色器系統和檢測系統。故障現象隨波長(cháng)而變化，則可判斷故障主要來(lái)自單色器系統。單色器內部的雜散光、光柵及其他光學(xué)元件表面積聚灰塵、污穢均能使噪聲電平增大。檢測系統是噪聲主要來(lái)源之一。需用萬(wàn)用表和示波器先查清是來(lái)自電源供電還是光電倍增管或電路。讀數不穩定表示吸收信號上疊加較大的噪聲。這對測量是不利的。導致讀數不穩定的原因主要來(lái)自原子化系統，吸液毛細管堵塞，霧化器霧口腐蝕，霧化室內積液，空氣和乙炔不純或壓力不穩，試液基體濃度過(guò)大，有沉淀和夾雜物，燃燒器縫口沉積有碳和無(wú)機鹽或縫口堵塞而使火焰呈鋸齒形，所有這些情況均影響讀數穩定性。應針對具體問(wèn)題加以檢查排除。

4、靈敏度和檢出限方面的故障

A、靈敏度低的故障原因：儀器工作條件不是*；毛細管和節流嘴相對位置和同心度不佳；撞擊球位置不佳；霧化室內積廢液；元素燈質(zhì)劣；線(xiàn)路增益下降；光學(xué)元件積灰塵。

查處方法：需逐一根據不同問(wèn)題查處處理。

B、檢出限偏離故障原因：導致靈敏度低的諸項故障；造成噪聲過(guò)大和讀數不穩的各項故障。

查處方法：根據上述有關(guān)方法查處故障。

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